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RES-8 Residuos en productos agroalimentarios

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Ensayo de aptitud (proficiency testing) para evaluar la identificación y cuantificación multiparamétrica de residuos de plaguicidas en té. Incluye una muestra adicionada y una muestra blanca para el estudio del efecto matriz, permitiendo comparar el desempeño analítico entre laboratorios y reforzar la fiabilidad de los métodos multirresiduo.

Certificación ENAC

Proveedor de ensayos de Intercomparación acreditado por ENAC con acreditación nº 06/PPI011

Fecha límite de Inscripción: 01/03/2027

338,00 €

Fecha de entrega: 16/03/2027

Fechas del ensayo

Días faltan para el ensayo
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Fecha límite

Fecha límite de Inscripción:

01/03/2027
Recepción de muestras

Recepción de muestras:

16/03/2027
Entrega de datos

Entrega de datos:

05/04/2027
Informe

Informe:

20/04/2027
Parámetro Rango Unidad Sigma objetivo
M1 · Té · 90 g
Cuantificación de residuos de plaguicidas mediante análisis multiparamétrico 5 – 250 µg/kg 25%
M1 Blank · Té · 90 g
Efecto matriz . – . – 0

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Qué aporta a tu laboratorio

El ensayo de aptitud RES-8/2027 – Residuos de plaguicidas en té permite evaluar el desempeño de los laboratorios en la identificación y cuantificación de residuos de plaguicidas mediante análisis multiparamétrico en una matriz alimentaria de origen vegetal.

La determinación de residuos de productos fitosanitarios en hojas de té constituye una actividad relevante para los laboratorios que realizan controles de seguridad alimentaria, calidad de productos vegetales, vigilancia de residuos y cumplimiento de los requisitos reglamentarios aplicables a alimentos e ingredientes destinados a infusiones.

La ronda RES-8/2027 utiliza té como matriz de ensayo y contempla la distribución de dos muestras de 90 g cada una: una muestra adicionada con plaguicidas y una muestra blanca del mismo producto y de características equivalentes.

La muestra adicionada (M1) permite evaluar la capacidad del laboratorio para identificar y cuantificar los plaguicidas presentes. La muestra blanca (M1 Blank) puede utilizarse para estudiar el efecto matriz, realizar calibraciones y evaluar recuperaciones.

El análisis de residuos de plaguicidas en hojas de té presenta particularidades asociadas a su composición vegetal. La presencia de pigmentos, polifenoles y otros compuestos naturales puede influir en la extracción, limpieza del extracto, separación cromatográfica e identificación y cuantificación de los analitos.

El programa contempla una amplia lista de plaguicidas, entre los que se encuentran insecticidas, fungicidas, herbicidas y otros compuestos de interés en el análisis multirresiduo. Estos analitos pueden determinarse, según sus características, mediante cromatografía de gases acoplada a espectrometría de masas en tándem (GC-MS/MS) y cromatografía líquida acoplada a espectrometría de masas en tándem (LC-MS/MS).

La muestra M1 se preparará mediante adiciones controladas de un subconjunto de los plaguicidas incluidos en la lista del programa. Los participantes deberán identificar qué analitos están presentes y cuantificar sus concentraciones. No debe interpretarse que todos los compuestos contemplados estarán presentes en la muestra.

Para la cuantificación de residuos de plaguicidas, el catálogo establece un rango orientativo de 5 a 250 µg/kg y una sigma objetivo del 25 %.

El empleo de una matriz real de hojas de té permite reproducir condiciones próximas a las del análisis rutinario y comprobar el comportamiento de los procedimientos multirresiduo en un producto vegetal que puede presentar interferencias analíticas específicas.

La participación en RES-8/2027 permite verificar el desempeño de los métodos multirresiduo, detectar posibles desviaciones analíticas y comparar los resultados con los de otros laboratorios participantes.

Este ensayo constituye una herramienta de apoyo para el aseguramiento de la calidad, la verificación de métodos, los procesos de acreditación y la mejora continua de los laboratorios especializados en análisis de residuos de plaguicidas en té, plantas para infusión y otros productos alimentarios de origen vegetal.

Acreditaciones y diferenciadores

  • Ensayo acreditado: RES-8/2027 figura como acreditado en el catálogo de 2027.
  • Organizado por GSC, proveedor acreditado por ENAC (nº 06/PPI011), conforme a su alcance de acreditación vigente.
  • Programa de análisis multiparamétrico de residuos de plaguicidas en té.
  • Matriz: té, preparado a partir de hojas de té.
  • Dos muestras: M1 y M1 Blank.
  • M1: 90 g de té con adiciones controladas de plaguicidas.
  • M1 Blank: 90 g de té sin adiciones controladas.
  • Evaluación de la identificación y cuantificación de residuos de plaguicidas.
  • Amplia lista de analitos que comprende insecticidas, fungicidas, herbicidas y otros plaguicidas.
  • Compuestos analizables mediante GC-MS/MS y LC-MS/MS, según sus características.
  • Rango orientativo de cuantificación de 5 a 250 µg/kg.
  • Sigma objetivo: 25 % para la cuantificación multiparamétrica.
  • Uso de una matriz vegetal real para reproducir condiciones analíticas habituales.
  • Muestra adicionada con un subconjunto de los compuestos incluidos en el programa.
  • Muestra blanca útil para estudiar el efecto matriz, realizar calibraciones y evaluar recuperaciones.
  • Valor asignado preferentemente mediante consenso de los participantes, cuando resulte estadísticamente fiable.
  • Posibilidad de utilizar valores previos, valores de adición o valores teóricos de preparación con materiales de referencia certificados (MRC), cuando sea necesario.
  • Comparación del desempeño entre laboratorios participantes.
  • Herramienta de apoyo para verificar métodos multirresiduo en té y otras matrices vegetales.

La acreditación de la ronda debe interpretarse conforme al alcance de acreditación vigente del organizador. La cobertura concreta de cada analito y determinación debe comprobarse en dicho alcance.

Composición de las muestras

El ensayo RES-8/2027 contempla la distribución de dos muestras de té, identificadas como M1 y M1 Blank.

M1 – Té: muestra adicionada

  • Cantidad prevista: 90 g.
  • Determinación: cuantificación de residuos de plaguicidas mediante análisis multiparamétrico.
  • Rango orientativo: 5 – 250 µg/kg.
  • Sigma objetivo: 25 %.

La muestra M1 se preparará a partir de hojas de té naturales, mediante adiciones controladas de plaguicidas para alcanzar los niveles de residuos previstos.

Se incorporará un subconjunto de los compuestos incluidos en la lista de plaguicidas solicitados. Los laboratorios deberán identificar los analitos presentes y cuantificar sus concentraciones.

M1 Blank – Té: muestra blanca

  • Cantidad prevista: 90 g.
  • Parámetro indicado en el catálogo: efecto matriz.
  • Rango: no se establece un intervalo cuantitativo.
  • Sigma objetivo: 0, según la ficha de parámetros del catálogo.

La muestra blanca corresponde al mismo producto y presenta características equivalentes a la muestra adicionada, pero sin las adiciones controladas realizadas para preparar M1.

Puede utilizarse para calibraciones ajustadas a matriz, evaluación de recuperaciones y estudio de posibles interferencias, de acuerdo con los procedimientos del laboratorio.

El valor 0 consignado para la sigma de la muestra blanca se reproduce conforme al catálogo y no debe interpretarse como una sigma de evaluación cuantitativa sin consultar las instrucciones del organizador.

Familias de plaguicidas incluidas

La lista de compuestos solicitados por el organizador abarca numerosos insecticidas, acaricidas, fungicidas, herbicidas y otros productos fitosanitarios. Entre los analitos contemplados en el catálogo se encuentran:

  • Insecticidas y acaricidas: abamectina, acefato, acetamiprid, bifentrina, carbofurano, clorpirifos, deltametrina, fipronil, imidacloprid, lambda-cihalotrina, malatión, pirimicarb y tiametoxam, entre otros.
  • Fungicidas: azoxistrobina, boscalida, captan, ciprodinilo, difenoconazol, fludioxonil, imazalil, metalaxilo, piraclostrobina, tebuconazol y trifloxistrobina, entre otros.
  • Herbicidas y otros compuestos: aclonifen, clomazona, diuron, linuron, pendimetalina, prosulfocarb, terbutilacina y trifluralina, entre otros.

Importante: esta relación es ilustrativa y no sustituye a la lista completa de compuestos solicitados por el organizador. Tampoco significa que todos los analitos citados estén presentes en la muestra adicionada.

Valor asignado y evaluación

El valor asignado se establecerá preferentemente mediante el valor de consenso de los participantes, siempre que resulte estadísticamente fiable.

Cuando no sea posible obtener un consenso adecuado, el organizador informará de la procedencia del valor utilizado, que podrá corresponder a un valor previo o al valor de la adición.

Debido a las características del ensayo, cuando el número de laboratorios que informen resultados para determinados compuestos sea reducido, podrá ser necesario utilizar valores teóricos de preparación obtenidos con materiales de referencia certificados (MRC) para evaluar dichos parámetros mediante z-score.

La cuantificación de residuos se expresará en µg/kg, con una sigma objetivo del 25 %, según lo indicado en el catálogo para M1.

Los participantes deberán seguir las instrucciones específicas del organizador para la identificación de analitos, la comunicación de resultados y el tratamiento de la muestra blanca.

Preguntas frecuentes

¿Cuál es la fecha límite de inscripción?

La fecha límite de inscripción a través de Bioser es el 01/03/2027.

¿Cuándo recibiré las muestras?

La recepción de las muestras está prevista para el 16/03/2027.

¿Cuál es la fecha límite para entregar los resultados?

Los resultados deberán entregarse como máximo el 05/04/2027 a través de PTGSC.

¿Cuándo se publicará el informe?

La emisión del informe está programada para el 20/04/2027.

¿Este ensayo está acreditado?

Sí. RES-8/2027 figura como acreditado en el catálogo de 2027. GSC es proveedor acreditado por ENAC (nº 06/PPI011). La cobertura concreta de cada analito debe comprobarse en el alcance de acreditación vigente.

¿A quién está dirigido este ensayo?

Está dirigido a laboratorios que realizan análisis de residuos de plaguicidas en alimentos, especialmente aquellos especializados en té, productos vegetales e investigación de residuos mediante métodos multirresiduo.

¿Qué matriz se utiliza?

La matriz prevista es té. La descripción del organizador especifica que las muestras se preparan a partir de hojas de té.

¿Cuántas muestras recibiré?

Se distribuirán dos muestras: M1, adicionada con plaguicidas, y M1 Blank, sin adiciones controladas.

¿Qué cantidad de muestra está prevista?

El catálogo indica 90 g para M1 y 90 g para M1 Blank, con un total previsto de 180 g.

¿Qué diferencia existe entre M1 y M1 Blank?

M1 es la muestra preparada mediante adiciones controladas de plaguicidas. M1 Blank es una muestra equivalente de té sin dichas adiciones, destinada a facilitar la evaluación del efecto matriz y otras operaciones analíticas.

¿Qué es un análisis multiparamétrico de residuos de plaguicidas?

Es un procedimiento analítico que permite investigar y, cuando corresponde, cuantificar numerosos plaguicidas mediante un conjunto de técnicas y métodos de análisis.

¿Qué tipos de plaguicidas contempla la ronda?

La lista incluye insecticidas, fungicidas, herbicidas y otros compuestos de interés en el control de residuos.

¿Todos los plaguicidas de la lista estarán presentes en M1?

No. El organizador indica que la muestra se adicionará con un subconjunto de los plaguicidas solicitados. Los laboratorios deberán identificar cuáles están presentes.

¿Es necesario identificar los analitos presentes?

Sí. El diseño del ejercicio contempla la identificación de los plaguicidas presentes en la muestra adicionada y su cuantificación.

¿Puedo utilizar GC-MS/MS?

El programa incluye compuestos analizables mediante cromatografía de gases acoplada a espectrometría de masas en tándem (GC-MS/MS). La selección del método debe ajustarse a los analitos y a las instrucciones del organizador.

¿Puedo utilizar LC-MS/MS?

Sí. La lista también incluye compuestos analizables mediante cromatografía líquida acoplada a espectrometría de masas en tándem (LC-MS/MS), según las características de cada analito.

¿Es obligatorio utilizar ambas técnicas?

La información disponible indica que los compuestos pueden analizarse mediante GC-MS/MS y LC-MS/MS, pero no establece la obligación de utilizar ambas técnicas. Cada laboratorio deberá seleccionar los procedimientos adecuados para los analitos investigados.

¿Para qué sirve la muestra blanca?

Puede utilizarse para minimizar el efecto matriz, realizar calibraciones y evaluar recuperaciones.

¿Qué es el efecto matriz?

Es la influencia de los componentes de la muestra sobre la respuesta analítica del método. Puede afectar a la identificación o cuantificación de determinados plaguicidas.

¿La muestra blanca garantiza ausencia total de residuos?

El catálogo especifica que se trata de una muestra sin las adiciones controladas realizadas en M1. Esto no debe interpretarse como una garantía de ausencia absoluta de cualquier residuo de origen previo.

¿Por qué es relevante analizar plaguicidas en té?

Porque las hojas de té constituyen una matriz vegetal utilizada en la elaboración de bebidas e infusiones. Su composición puede influir en la extracción y cuantificación de determinados plaguicidas, por lo que resulta útil evaluar el comportamiento de los métodos multirresiduo en este producto.

¿Cómo se prepara la muestra adicionada?

Se parte de hojas de té naturales y se realizan adiciones controladas de un subconjunto de plaguicidas para alcanzar los niveles de residuos previstos.

¿En qué unidades se expresan los resultados?

La cuantificación de residuos se expresa en µg/kg, es decir, microgramos de analito por kilogramo de muestra.

¿Qué rango de concentración contempla el ensayo?

El rango orientativo para la cuantificación de residuos en M1 es de 5 a 250 µg/kg.

¿Qué sigma objetivo se utiliza?

El catálogo establece una sigma objetivo del 25 % para la cuantificación multiparamétrica de residuos de plaguicidas en M1.

¿La muestra blanca tiene una sigma objetivo?

En la tabla del catálogo aparece el valor 0 para M1 Blank. Como el parámetro es efecto matriz y no se indica un intervalo de concentración, debe consultarse al organizador cómo interpretar este dato.

¿Cómo se establece el valor asignado?

Se utiliza preferentemente el valor de consenso de los participantes, siempre que resulte estadísticamente fiable.

¿Qué ocurre si no se obtiene un consenso fiable?

El organizador informará de la procedencia del valor asignado, que podrá corresponder a un valor previo o al valor de la adición.

¿Pueden utilizarse materiales de referencia certificados?

Sí. Cuando el número de laboratorios que informan determinados parámetros sea reducido, puede ser necesario utilizar valores teóricos de preparación obtenidos con materiales de referencia certificados para realizar la evaluación mediante z-score.

¿Qué es el z-score?

Es un indicador estadístico utilizado en ensayos de aptitud para expresar la desviación de un resultado respecto al valor asignado, teniendo en cuenta la desviación estándar establecida para la evaluación.

¿Puedo utilizar mi método analítico habitual?

El ensayo está orientado a evaluar el desempeño de los procedimientos utilizados por los laboratorios participantes. La idoneidad del método y las condiciones de presentación de resultados deben comprobarse en las instrucciones específicas de la ronda.

¿Qué ventajas tiene participar en RES-8/2027?

Permite evaluar la capacidad de identificación y cuantificación de residuos de plaguicidas en té, verificar el desempeño de los métodos multirresiduo y comparar resultados con otros laboratorios en una matriz vegetal real.

Cronograma

  • Fecha límite de inscripción: 01/03/2027 (en Bioser)
  • Recepción de muestras: 16/03/2027
  • Entrega de datos: 05/04/2027 (en PTGSC)
  • Emisión de informe: 20/04/2027 (en PTGSC)

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