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RES-6 Residuos en productos agroalimentarios

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Ensayo de aptitud (proficiency testing) para evaluar la identificación y cuantificación multiparamétrica de residuos de plaguicidas en aceite de oliva. Incluye una muestra adicionada y una muestra blanca para el estudio del efecto matriz, permitiendo comparar el desempeño analítico entre laboratorios y reforzar la fiabilidad de los métodos multirresiduo.

Certificación ENAC

Proveedor de ensayos de Intercomparación acreditado por ENAC con acreditación nº 06/PPI011

Fecha límite de Inscripción: 12/10/2027

338,00 €

Fecha de entrega: 27/10/2027

Fechas del ensayo

Días faltan para el ensayo
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Fecha límite

Fecha límite de Inscripción:

12/10/2027
Recepción de muestras

Recepción de muestras:

27/10/2027
Entrega de datos

Entrega de datos:

17/11/2027
Informe

Informe:

01/12/2027
Parámetro Rango Unidad Sigma objetivo
M1 · Aceite de oliva · 100 ml
Cuantificación de residuos de plaguicidas mediante análisis multiparamétrico 5 – 250 ug/kg 25%
M1 Blank · Aceite de oliva · 100 ml
Efecto matriz . – . – .

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Qué aporta a tu laboratorio

El ensayo de aptitud RES-6/2027 – Residuos de plaguicidas en aceite de oliva permite evaluar el desempeño de los laboratorios en la identificación y cuantificación de residuos de plaguicidas mediante análisis multiparamétrico en una matriz alimentaria de origen vegetal.

La determinación de residuos de productos fitosanitarios en aceite de oliva es una actividad relevante para los laboratorios dedicados al control de calidad, la seguridad alimentaria, la vigilancia de residuos y la evaluación del cumplimiento de los requisitos reglamentarios aplicables a los productos oleícolas.

La ronda RES-6/2027 utiliza aceite de oliva como matriz de ensayo y contempla la distribución de dos muestras de 100 ml cada una: una muestra adicionada con plaguicidas y una muestra blanca del mismo producto y de características equivalentes.

La muestra adicionada (M1) permite evaluar la capacidad del laboratorio para identificar y cuantificar los plaguicidas presentes. La muestra blanca (M1 Blank) puede utilizarse para estudiar el efecto matriz, realizar calibraciones y evaluar recuperaciones.

El aceite de oliva presenta una composición lipídica que puede plantear dificultades específicas en los procedimientos multirresiduo, especialmente durante las etapas de extracción, purificación del extracto, separación cromatográfica e identificación y cuantificación de analitos.

El programa contempla una amplia lista de plaguicidas, que incluye insecticidas, fungicidas, herbicidas y otros compuestos de interés en el control de residuos. Los analitos son susceptibles de análisis mediante cromatografía de gases acoplada a espectrometría de masas en tándem (GC-MS/MS) y cromatografía líquida acoplada a espectrometría de masas en tándem (LC-MS/MS), según sus características y los métodos del laboratorio.

La muestra M1 se preparará mediante adiciones controladas de un subconjunto de los plaguicidas incluidos en la lista del programa. Los participantes deberán identificar qué analitos están presentes y cuantificar sus concentraciones. No debe interpretarse que todos los compuestos contemplados estarán presentes en la muestra.

Para la cuantificación de residuos de plaguicidas, el catálogo establece un rango orientativo de 5 a 250 µg/kg y una sigma objetivo del 25 %.

El empleo de una matriz real de aceite de oliva permite reproducir condiciones próximas a las del análisis rutinario y comprobar la eficacia de los procedimientos de preparación de muestra, extracción, limpieza e identificación de residuos en productos con elevado contenido graso.

La participación en RES-6/2027 permite verificar el desempeño de los métodos multirresiduo, detectar posibles desviaciones analíticas y comparar los resultados con los de otros laboratorios participantes.

Este ensayo constituye una herramienta de apoyo para el aseguramiento de la calidad, la verificación de métodos, los procesos de acreditación y la mejora continua de los laboratorios especializados en análisis de residuos de plaguicidas en aceites vegetales y productos alimentarios.

Acreditaciones y diferenciadores

  • Ensayo acreditado: RES-6/2027 figura como acreditado en el catálogo de 2027.
  • Organizado por GSC, proveedor acreditado por ENAC (nº 06/PPI011), conforme a su alcance de acreditación vigente.
  • Programa de análisis multiparamétrico de residuos de plaguicidas en aceite de oliva.
  • Matriz: aceite de oliva.
  • Dos muestras: M1 y M1 Blank.
  • M1: 100 ml de aceite de oliva con adiciones controladas de plaguicidas.
  • M1 Blank: 100 ml de aceite de oliva sin adiciones controladas.
  • Evaluación de la identificación y cuantificación de residuos de plaguicidas.
  • Amplia lista de analitos que comprende insecticidas, fungicidas, herbicidas y otros plaguicidas.
  • Compuestos analizables mediante GC-MS/MS y LC-MS/MS, según sus características.
  • Rango orientativo de cuantificación de 5 a 250 µg/kg.
  • Sigma objetivo: 25 % para la cuantificación multiparamétrica.
  • Uso de una matriz oleosa real para reproducir condiciones analíticas habituales.
  • Muestra adicionada con un subconjunto de los compuestos incluidos en el programa.
  • Muestra blanca útil para estudiar el efecto matriz, realizar calibraciones y evaluar recuperaciones.
  • Valor asignado preferentemente mediante consenso de los participantes, cuando resulte suficientemente fiable.
  • Posibilidad de utilizar valores previos, valores de adición o valores teóricos de preparación con materiales de referencia certificados (MRC), cuando sea necesario.
  • Comparación del desempeño entre laboratorios participantes.
  • Herramienta de apoyo para verificar métodos multirresiduo en aceite de oliva y otras matrices oleosas.

La acreditación de la ronda debe interpretarse conforme al alcance de acreditación vigente del organizador. La cobertura concreta de cada analito y determinación debe comprobarse en dicho alcance.

Composición de las muestras

El ensayo RES-6/2027 contempla la distribución de dos muestras de aceite de oliva, identificadas como M1 y M1 Blank.

M1 – Aceite de oliva: muestra adicionada

  • Cantidad prevista: 100 ml.
  • Determinación: cuantificación de residuos de plaguicidas mediante análisis multiparamétrico.
  • Rango orientativo: 5 – 250 µg/kg.
  • Sigma objetivo: 25 %.

La muestra M1 se preparará a partir de aceite de oliva mediante adiciones controladas de plaguicidas para alcanzar los niveles de residuos previstos.

Se incorporará un subconjunto de los compuestos incluidos en la lista de plaguicidas solicitados. Los laboratorios deberán identificar los analitos presentes y cuantificar sus concentraciones.

M1 Blank – Aceite de oliva: muestra blanca

  • Cantidad prevista: 100 ml.
  • Parámetro indicado en el catálogo: efecto matriz.
  • Rango: no se establece un intervalo cuantitativo.
  • Sigma objetivo: no especificada.

La muestra blanca corresponde al mismo producto y presenta características equivalentes a la muestra adicionada, pero sin las adiciones controladas realizadas para preparar M1.

Puede utilizarse para calibraciones ajustadas a matriz, evaluación de recuperaciones y estudio de posibles interferencias, de acuerdo con los procedimientos del laboratorio.

Familias de plaguicidas incluidas

La lista de compuestos solicitados por el organizador abarca numerosos insecticidas, acaricidas, fungicidas, herbicidas y otros productos fitosanitarios. Entre los analitos contemplados se encuentran:

  • Insecticidas y acaricidas: abamectina, acefato, acetamiprid, bifentrina, carbofurano, clorpirifos, deltametrina, fipronil, imidacloprid, lambda-cihalotrina, malatión, pirimicarb, tiametoxam y otros.
  • Fungicidas: azoxistrobina, boscalida, captan, ciprodinilo, difenoconazol, fludioxonil, imazalil, metalaxilo, piraclostrobina, tebuconazol, trifloxistrobina y otros.
  • Herbicidas y otros compuestos: aclonifen, clomazona, diuron, linuron, pendimetalina, prosulfocarb, terbutilacina, trifluralina y otros.

Importante: esta relación es ilustrativa y no sustituye a la lista completa de compuestos solicitados por el organizador. Tampoco significa que todos los analitos citados estén presentes en la muestra adicionada.

Valor asignado y evaluación

El valor asignado se establecerá preferentemente mediante el valor de consenso de los participantes, siempre que resulte suficientemente fiable.

Cuando no sea posible obtener un consenso adecuado, el organizador informará de la procedencia del valor utilizado, que podrá corresponder a un valor previo o al valor de la adición.

Debido a las características del ensayo, cuando el número de laboratorios que aporten resultados para determinados compuestos sea reducido, podrá ser necesario utilizar valores teóricos de preparación con materiales de referencia certificados (MRC) para evaluar dichos parámetros mediante z-score.

La cuantificación de residuos se expresará en µg/kg, con una sigma objetivo del 25 %, según lo indicado en el catálogo para M1.

Los participantes deberán seguir las instrucciones específicas del organizador para la identificación de analitos, la comunicación de resultados y el tratamiento de la muestra blanca.

Preguntas frecuentes

¿Cuál es la fecha límite de inscripción?

La fecha límite de inscripción a través de Bioser es el 12/10/2027.

¿Cuándo recibiré las muestras?

La recepción de las muestras está prevista para el 27/10/2027.

¿Cuál es la fecha límite para entregar los resultados?

Los resultados deberán entregarse como máximo el 17/11/2027 a través de PTGSC.

¿Cuándo se publicará el informe?

La emisión del informe está programada para el 01/12/2027.

¿Este ensayo está acreditado?

Sí. RES-6/2027 figura como acreditado en el catálogo de 2027. GSC es proveedor acreditado por ENAC (nº 06/PPI011). La cobertura concreta de cada analito debe comprobarse en el alcance de acreditación vigente.

¿A quién está dirigido este ensayo?

Está dirigido a laboratorios que realizan análisis de residuos de plaguicidas en alimentos, especialmente aquellos especializados en aceites vegetales, productos oleícolas y métodos multirresiduo.

¿Qué matriz se utiliza?

La matriz prevista es aceite de oliva.

¿Cuántas muestras recibiré?

Se distribuirán dos muestras: M1, adicionada con plaguicidas, y M1 Blank, sin adiciones controladas.

¿Qué cantidad de muestra está prevista?

El catálogo indica 100 ml para M1 y 100 ml para M1 Blank, con un volumen total previsto de 200 ml.

¿Qué diferencia existe entre M1 y M1 Blank?

M1 es la muestra preparada mediante adiciones controladas de plaguicidas. M1 Blank es una muestra equivalente de aceite de oliva sin dichas adiciones, destinada a facilitar la evaluación del efecto matriz y otras operaciones analíticas.

¿Qué es un análisis multiparamétrico de residuos de plaguicidas?

Es un procedimiento analítico que permite investigar y, cuando corresponde, cuantificar numerosos plaguicidas mediante un conjunto de técnicas y métodos de análisis.

¿Qué tipos de plaguicidas contempla la ronda?

La lista incluye insecticidas, fungicidas, herbicidas y otros compuestos de interés en el control de residuos.

¿Todos los plaguicidas de la lista estarán presentes en M1?

No. El organizador indica que la muestra se adicionará con un subconjunto de los plaguicidas solicitados. Los laboratorios deberán identificar cuáles están presentes.

¿Es necesario identificar los analitos presentes?

Sí. El diseño del ejercicio contempla la identificación de los plaguicidas presentes en la muestra adicionada y su cuantificación.

¿Puedo utilizar GC-MS/MS?

El programa incluye compuestos analizables mediante cromatografía de gases acoplada a espectrometría de masas en tándem (GC-MS/MS). La selección del método debe ajustarse a los analitos y a las instrucciones del organizador.

¿Puedo utilizar LC-MS/MS?

Sí. La lista también incluye compuestos analizables mediante cromatografía líquida acoplada a espectrometría de masas en tándem (LC-MS/MS), según las características de cada analito.

¿Es obligatorio utilizar ambas técnicas?

La información disponible indica que los compuestos pueden analizarse mediante GC-MS/MS y LC-MS/MS, pero no establece la obligación de utilizar ambas técnicas. Cada laboratorio deberá seleccionar los procedimientos adecuados para los analitos investigados.

¿Para qué sirve la muestra blanca?

Puede utilizarse para minimizar el efecto matriz, realizar calibraciones y evaluar recuperaciones.

¿Qué es el efecto matriz?

Es la influencia de los componentes de la muestra sobre la respuesta analítica del método. Puede afectar a la identificación o cuantificación de determinados plaguicidas.

¿La muestra blanca garantiza ausencia total de residuos?

El catálogo especifica que se trata de una muestra sin las adiciones controladas realizadas en M1. Esto no debe interpretarse como una garantía de ausencia absoluta de cualquier residuo de origen previo.

¿Por qué es relevante analizar plaguicidas en aceite de oliva?

Porque el aceite de oliva es un producto alimentario de interés comercial cuya composición lipídica puede influir en la extracción y cuantificación de determinados plaguicidas. El ensayo permite verificar el comportamiento de los métodos multirresiduo en esta matriz.

¿Cómo se prepara la muestra adicionada?

Se parte de una matriz real de aceite de oliva y se realizan adiciones controladas de un subconjunto de plaguicidas para alcanzar los niveles de residuos previstos.

¿En qué unidades se expresan los resultados?

La cuantificación de residuos se expresa en µg/kg, es decir, microgramos de analito por kilogramo de muestra.

¿Qué rango de concentración contempla el ensayo?

El rango orientativo para la cuantificación de residuos en M1 es de 5 a 250 µg/kg.

¿Qué sigma objetivo se utiliza?

El catálogo establece una sigma objetivo del 25 % para la cuantificación multiparamétrica de residuos de plaguicidas.

¿Cómo se establece el valor asignado?

Se utiliza preferentemente el valor de consenso de los participantes, siempre que resulte suficientemente fiable.

¿Qué ocurre si no se obtiene un consenso fiable?

El organizador informará de la procedencia del valor asignado, que podrá corresponder a un valor previo o al valor de la adición.

¿Pueden utilizarse materiales de referencia certificados?

Sí. Cuando el número de laboratorios que informan determinados parámetros sea reducido, puede ser necesario utilizar valores teóricos de preparación con materiales de referencia certificados para realizar la evaluación mediante z-score.

¿Qué es el z-score?

Es un indicador estadístico utilizado en ensayos de aptitud para expresar la desviación de un resultado respecto al valor asignado, teniendo en cuenta la desviación estándar establecida para la evaluación.

¿Puedo utilizar mi método analítico habitual?

El ensayo está orientado a evaluar el desempeño de los procedimientos utilizados por los laboratorios participantes. La idoneidad del método y las condiciones de presentación de resultados deben comprobarse en las instrucciones específicas de la ronda.

¿Qué ventajas tiene participar en RES-6/2027?

Permite evaluar la capacidad de identificación y cuantificación de residuos de plaguicidas en aceite de oliva, verificar el desempeño de los métodos multirresiduo y comparar resultados con otros laboratorios en una matriz oleosa real.

Cronograma

  • Fecha límite de inscripción: 12/10/2027 (en Bioser)
  • Recepción de muestras: 27/10/2027
  • Entrega de datos: 17/11/2027 (en PTGSC)
  • Emisión de informe: 01/12/2027 (en PTGSC)

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