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RES-11 Residuos en productos agroalimentarios

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Ensayo de aptitud (proficiency testing) para evaluar la determinación de bromuro inorgánico y compuestos de amonio cuaternario en arroz mediante técnicas cromatográficas. Incluye una muestra adicionada y una muestra blanca para el estudio del efecto matriz, permitiendo comparar el desempeño analítico entre laboratorios y reforzar la fiabilidad de los resultados.

Certificación ENAC

Proveedor de ensayos de Intercomparación acreditado por ENAC con acreditación nº 06/PPI011

Fecha límite de Inscripción: 14/09/2027

359,00 €

Fecha de entrega: 29/09/2027

Fechas del ensayo

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Fecha límite

Fecha límite de Inscripción:

14/09/2027
Recepción de muestras

Recepción de muestras:

29/09/2027
Entrega de datos

Entrega de datos:

19/10/2027
Informe

Informe:

03/11/2027
Parámetro Rango Unidad Sigma objetivo
M1 · Arroz · 90 g
Bromuro inorgánico 4 – 100 mg/kg 25%
Cloruro de Benzalconio (mezcla de cloruros de alkilbenzildimetilamonio con cadenas alquílicas de una longitud de C8, C10, C12, C14, C16 y C18) 5 – 250 µg/kg 25%
Cloruro de didecildimetilamonio (mezcla de sales de alquilamonio cuaternario, con cadenas alquílicas de una longitud de C8, C10 y C12) 5 – 250 ug/kg 25%
M1 Blank · Arroz · 90 g
Efecto matriz . – . – .

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Qué aporta a tu laboratorio

El ensayo de aptitud RES-11/2027 – Bromuro inorgánico y compuestos de amonio cuaternario en arroz permite evaluar el desempeño de los laboratorios en la determinación de residuos específicos en una matriz alimentaria de origen vegetal mediante técnicas cromatográficas.

La ronda está orientada al análisis de bromuro inorgánico y dos grupos de compuestos de amonio cuaternario: el cloruro de benzalconio y el cloruro de didecildimetilamonio.

Estos compuestos presentan interés en el ámbito de la seguridad alimentaria y del control de residuos. Los compuestos de amonio cuaternario pueden estar asociados al uso de determinados productos desinfectantes, mientras que la determinación de bromuro inorgánico permite evaluar la presencia de este residuo en productos alimentarios.

La matriz utilizada es arroz, un producto de origen vegetal cuyo análisis permite comprobar el comportamiento de los procedimientos de extracción, preparación de muestra y cuantificación en condiciones próximas a las del trabajo rutinario.

El programa contempla la distribución de dos muestras de arroz de 90 g cada una:

  • M1: muestra de arroz preparada mediante adiciones controladas de los compuestos de interés.
  • M1 Blank: muestra blanca de arroz, del mismo producto y de características equivalentes, sin las adiciones controladas realizadas en M1.

La muestra blanca puede utilizarse para minimizar el efecto matriz, realizar calibraciones y evaluar recuperaciones, de acuerdo con los procedimientos analíticos de cada laboratorio.

El ensayo comprende las siguientes determinaciones:

  • Bromuro inorgánico: rango orientativo de 4 a 100 mg/kg.
  • Cloruro de benzalconio: mezcla de cloruros de alquilbencildimetilamonio con cadenas alquílicas C8, C10, C12, C14, C16 y C18; rango orientativo de 5 a 250 µg/kg.
  • Cloruro de didecildimetilamonio: mezcla de sales de alquilamonio cuaternario con cadenas alquílicas C8, C10 y C12; rango orientativo de 5 a 250 µg/kg.

El catálogo establece una sigma objetivo del 25 % para las tres determinaciones cuantitativas.

La participación en RES-11/2027 permite evaluar la exactitud de los resultados, identificar posibles desviaciones analíticas y comparar el desempeño con el de otros laboratorios participantes.

Este ensayo constituye una herramienta de apoyo para el aseguramiento de la calidad, la verificación de métodos, los procesos de acreditación y la mejora continua de los laboratorios que realizan controles de residuos y contaminantes en alimentos.

Acreditaciones y diferenciadores

  • Ensayo acreditado: RES-11/2027 figura como acreditado en el catálogo de 2027.
  • Organizado por GSC, proveedor acreditado por ENAC (nº 06/PPI011), conforme a su alcance de acreditación vigente.
  • Programa específico para la determinación de bromuro inorgánico y compuestos de amonio cuaternario.
  • Matriz: arroz.
  • Dos muestras: M1 y M1 Blank.
  • M1: 90 g de arroz con adiciones controladas.
  • M1 Blank: 90 g de arroz sin las adiciones controladas de la muestra de ensayo.
  • Determinación de bromuro inorgánico.
  • Determinación de cloruro de benzalconio.
  • Determinación de cloruro de didecildimetilamonio.
  • Empleo de técnicas cromatográficas, según los procedimientos adecuados para cada compuesto.
  • Rango de bromuro inorgánico: 4 – 100 mg/kg.
  • Rango de los compuestos de amonio cuaternario: 5 – 250 µg/kg.
  • Sigma objetivo: 25 % para las tres determinaciones cuantitativas.
  • Utilización de una matriz alimentaria real para reproducir condiciones analíticas habituales.
  • Muestra blanca útil para estudiar el efecto matriz, realizar calibraciones y evaluar recuperaciones.
  • Valor asignado preferentemente mediante consenso de los participantes, cuando resulte estadísticamente fiable.
  • Posibilidad de utilizar valores previos, valores de adición o valores teóricos de preparación con materiales de referencia certificados (MRC), cuando sea necesario.
  • Evaluación del desempeño mediante criterios estadísticos establecidos por el organizador.
  • Herramienta de apoyo para verificar métodos de análisis de residuos específicos en productos alimentarios.

La acreditación de la ronda debe interpretarse conforme al alcance de acreditación vigente del organizador. La cobertura concreta de cada parámetro debe comprobarse en dicho alcance.

Composición de las muestras

El ensayo RES-11/2027 contempla la distribución de dos muestras de arroz, identificadas como M1 y M1 Blank.

M1 – Arroz: muestra adicionada

  • Cantidad prevista: 90 g.
  • Matriz: arroz.
  • Determinaciones: bromuro inorgánico, cloruro de benzalconio y cloruro de didecildimetilamonio.
  • Técnicas: cromatográficas.
  • Sigma objetivo: 25 % para cada determinación.

La muestra M1 se preparará a partir de una matriz alimentaria real mediante adiciones controladas para alcanzar los niveles de residuos previstos.

Parámetros de la muestra M1

Bromuro inorgánico

  • Parámetro: bromuro inorgánico.
  • Rango: 4 – 100.
  • Unidad: mg/kg.
  • Sigma objetivo: 25 %.

Esta determinación permite evaluar la capacidad del laboratorio para cuantificar bromuro inorgánico en una matriz de arroz.

Cloruro de benzalconio

  • Parámetro: cloruro de benzalconio.
  • Composición indicada: mezcla de cloruros de alquilbencildimetilamonio con cadenas alquílicas C8, C10, C12, C14, C16 y C18.
  • Rango: 5 – 250.
  • Unidad: µg/kg.
  • Sigma objetivo: 25 %.

El cloruro de benzalconio pertenece al grupo de los compuestos de amonio cuaternario. Su determinación requiere procedimientos analíticos adecuados para este tipo de sustancias.

Cloruro de didecildimetilamonio

  • Parámetro: cloruro de didecildimetilamonio.
  • Composición indicada: mezcla de sales de alquilamonio cuaternario con cadenas alquílicas C8, C10 y C12.
  • Rango: 5 – 250.
  • Unidad: µg/kg.
  • Sigma objetivo: 25 %.

Esta determinación permite evaluar el desempeño analítico en la cuantificación de otro grupo de compuestos de amonio cuaternario en arroz.

M1 Blank – Arroz: muestra blanca

  • Cantidad prevista: 90 g.
  • Matriz: arroz.
  • Parámetro indicado: efecto matriz.
  • Rango: no se establece un intervalo cuantitativo.
  • Sigma objetivo: no especificada.

La muestra blanca corresponde al mismo producto y presenta características equivalentes a la muestra adicionada, pero sin las adiciones controladas realizadas para preparar M1.

Puede utilizarse para minimizar el efecto matriz, realizar calibraciones y evaluar recuperaciones, de acuerdo con los procedimientos del laboratorio.

Valor asignado y evaluación

El valor asignado se obtendrá preferentemente mediante el valor de consenso de los participantes, siempre que resulte estadísticamente fiable.

Cuando no sea posible obtener un consenso adecuado, el organizador indicará la procedencia del valor utilizado, que podrá corresponder a un valor previo o al valor de la adición.

Debido a las características del ensayo y al número potencialmente reducido de laboratorios que informen determinados parámetros, podrá ser necesario utilizar valores teóricos de preparación obtenidos con materiales de referencia certificados (MRC) para el cálculo del z-score.

La evaluación contempla una sigma objetivo del 25 % para las tres determinaciones cuantitativas de M1.

Los participantes deberán seguir las instrucciones específicas del organizador para la preparación de muestras, el análisis cromatográfico y la comunicación de resultados.

Preguntas frecuentes

¿Cuál es la fecha límite de inscripción?

La fecha límite de inscripción a través de Bioser es el 14/09/2027.

¿Cuándo recibiré las muestras?

La recepción de las muestras está prevista para el 29/09/2027.

¿Cuál es la fecha límite para entregar los resultados?

Los resultados deberán entregarse como máximo el 19/10/2027 a través de PTGSC.

¿Cuándo se publicará el informe?

La emisión del informe está programada para el 03/11/2027.

¿Este ensayo está acreditado?

Sí. RES-11/2027 figura como acreditado en el catálogo de 2027. GSC es proveedor acreditado por ENAC (nº 06/PPI011). La cobertura concreta de cada parámetro debe comprobarse en el alcance de acreditación vigente.

¿A quién está dirigido este ensayo?

Está dirigido a laboratorios que realizan análisis de residuos en alimentos, especialmente aquellos que determinan bromuro inorgánico y compuestos de amonio cuaternario mediante técnicas cromatográficas.

¿Qué matriz se utiliza?

La matriz prevista es arroz.

¿Cuántas muestras recibiré?

Se distribuirán dos muestras: M1, muestra adicionada, y M1 Blank, muestra blanca.

¿Qué cantidad de muestra está prevista?

El catálogo indica 90 g para M1 y 90 g para M1 Blank, con un total previsto de 180 g.

¿Qué diferencia existe entre M1 y M1 Blank?

M1 se prepara mediante adiciones controladas de los compuestos de interés. M1 Blank es una muestra equivalente de arroz sin dichas adiciones, destinada a facilitar el estudio del efecto matriz y otras operaciones analíticas.

¿Qué parámetros se analizan?

Se contemplan tres determinaciones cuantitativas: bromuro inorgánico, cloruro de benzalconio y cloruro de didecildimetilamonio.

¿Qué es el bromuro inorgánico?

Es una forma inorgánica del bromo cuya presencia puede determinarse analíticamente en productos alimentarios. En esta ronda se evalúa su cuantificación en arroz.

¿Qué son los compuestos de amonio cuaternario?

Son compuestos químicos que incluyen determinadas sustancias utilizadas en formulaciones desinfectantes y otros productos. En el control alimentario pueden ser objeto de análisis de residuos.

¿Qué es el cloruro de benzalconio?

Es una mezcla de compuestos de amonio cuaternario. El catálogo contempla cadenas alquílicas de longitudes C8, C10, C12, C14, C16 y C18.

¿Qué es el cloruro de didecildimetilamonio?

Es un compuesto de amonio cuaternario. El catálogo describe la determinación como una mezcla de sales con cadenas alquílicas C8, C10 y C12.

¿Qué técnicas analíticas contempla el programa?

El catálogo indica el uso de técnicas cromatográficas para determinar bromuro inorgánico y compuestos de amonio cuaternario.

¿Es obligatorio utilizar una técnica cromatográfica concreta?

La información disponible no establece una técnica instrumental única. Cada laboratorio deberá utilizar un procedimiento adecuado para los parámetros y seguir las instrucciones del organizador.

¿Se trata de un ensayo multirresiduo convencional?

No. RES-11/2027 se centra en tres determinaciones específicas, a diferencia de las rondas multirresiduo que contemplan una lista extensa de plaguicidas.

¿Cuál es el rango previsto para bromuro inorgánico?

El catálogo establece un rango de 4 a 100 mg/kg.

¿Cuál es el rango previsto para cloruro de benzalconio?

El rango indicado es de 5 a 250 µg/kg.

¿Cuál es el rango previsto para cloruro de didecildimetilamonio?

El rango indicado es de 5 a 250 µg/kg.

¿Por qué se utilizan unidades diferentes?

El bromuro inorgánico se expresa en mg/kg, mientras que los compuestos de amonio cuaternario se expresan en µg/kg, según los rangos establecidos en el catálogo.

¿Qué sigma objetivo se utiliza?

El catálogo establece una sigma objetivo del 25 % para las tres determinaciones cuantitativas.

¿Para qué sirve la muestra blanca?

Puede utilizarse para minimizar el efecto matriz, realizar calibraciones y evaluar recuperaciones.

¿Qué es el efecto matriz?

Es la influencia de los componentes de la muestra sobre la respuesta analítica del método. Puede afectar a la cuantificación de determinados compuestos.

¿La muestra blanca garantiza ausencia total de residuos?

El catálogo indica que se trata de una muestra sin las adiciones controladas realizadas en M1. Esto no implica necesariamente una ausencia absoluta de cualquier residuo previo.

¿Cómo se prepara la muestra adicionada?

Se parte de una matriz alimentaria real y se realizan adiciones controladas para alcanzar los niveles de residuos previstos.

¿Cómo se establece el valor asignado?

Se utiliza preferentemente el valor de consenso de los participantes, siempre que resulte estadísticamente fiable.

¿Qué ocurre si no se obtiene un consenso fiable?

El organizador indicará la procedencia del valor asignado, que podrá corresponder a un valor previo o al valor de la adición.

¿Pueden utilizarse materiales de referencia certificados?

Sí. Cuando el número de laboratorios que informen determinados parámetros sea reducido, puede ser necesario utilizar valores teóricos de preparación obtenidos con materiales de referencia certificados para realizar la evaluación mediante z-score.

¿Qué es el z-score?

Es un indicador estadístico utilizado en ensayos de aptitud para expresar la desviación de un resultado respecto al valor asignado, teniendo en cuenta la desviación estándar establecida para la evaluación.

¿Qué ventajas tiene participar en RES-11/2027?

Permite evaluar el desempeño en la cuantificación de bromuro inorgánico y compuestos de amonio cuaternario en arroz, verificar métodos analíticos y comparar resultados con otros laboratorios participantes.

Cronograma

  • Fecha límite de inscripción: 14/09/2027 (en Bioser)
  • Recepción de muestras: 29/09/2027
  • Entrega de datos: 19/10/2027 (en PTGSC)
  • Emisión de informe: 03/11/2027 (en PTGSC)

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