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RES-10 Residuos en productos agroalimentarios

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Ensayo de aptitud (proficiency testing) para evaluar la identificación y cuantificación multiparamétrica de residuos de plaguicidas polares en manzana. Incluye una muestra adicionada y una muestra blanca para el estudio del efecto matriz, permitiendo comparar el desempeño analítico entre laboratorios y reforzar la fiabilidad de los métodos especializados.

Certificación ENAC

Proveedor de ensayos de Intercomparación acreditado por ENAC con acreditación nº 06/PPI011

Fecha límite de Inscripción: 05/04/2027

359,00 €

Fecha de entrega: 20/04/2027

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Fecha límite

Fecha límite de Inscripción:

05/04/2027
Recepción de muestras

Recepción de muestras:

20/04/2027
Entrega de datos

Entrega de datos:

10/05/2027
Informe

Informe:

25/05/2027
Parámetro Rango Unidad Sigma objetivo
M1 · Manzana · 90 g
Cuantificación de residuos de plaguicidas polares mediante análisis multiparamétrico 5 – 250 µg/kg 25%
M1 Blank · Manzana · 90 g
Efecto matriz . – . – .

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Qué aporta a tu laboratorio

El ensayo de aptitud RES-10/2027 – Residuos de plaguicidas polares en manzana está diseñado para evaluar el desempeño de los laboratorios en la identificación y cuantificación de residuos de plaguicidas polares mediante análisis multiparamétrico en una matriz hortofrutícola real.

El análisis de plaguicidas polares constituye un área especializada del control de residuos de productos fitosanitarios en alimentos. Debido a sus características fisicoquímicas, determinados compuestos requieren procedimientos específicos de extracción, separación cromatográfica y detección, diferentes de los utilizados habitualmente en los análisis multirresiduo convencionales.

La ronda RES-10/2027 utiliza manzana como matriz de ensayo y contempla la distribución de dos muestras de 90 g cada una: una muestra adicionada con plaguicidas polares y una muestra blanca del mismo producto y de características equivalentes.

La muestra adicionada (M1) permite evaluar la capacidad del laboratorio para identificar y cuantificar los compuestos presentes. La muestra blanca (M1 Blank) puede utilizarse para estudiar el efecto matriz, realizar calibraciones ajustadas a matriz y evaluar recuperaciones.

La manzana es una matriz de interés para los laboratorios dedicados al análisis de residuos en frutas y productos hortofrutícolas. Su composición natural puede influir en los procedimientos de preparación de muestra y en la respuesta instrumental, por lo que resulta útil para comprobar el comportamiento de los métodos analíticos en condiciones próximas a las del trabajo rutinario.

El programa incluye una lista específica de compuestos polares, entre los que figuran glifosato, ácido aminometilfosfónico (AMPA), glufosinato de amonio, fosetil, ácido fosfónico, etefón, clorato, perclorato, clormecuat y mepicuat, además de otros analitos relacionados.

Estos compuestos son analizables fundamentalmente mediante cromatografía líquida acoplada a espectrometría de masas en tándem (LC-MS/MS), según los procedimientos validados por cada laboratorio.

La muestra M1 se preparará mediante adiciones controladas de un subconjunto de los plaguicidas polares incluidos en el programa. Los participantes deberán identificar los analitos presentes y cuantificar sus concentraciones. La inclusión de un compuesto en la lista del programa no significa que necesariamente esté presente en la muestra.

Para la cuantificación de residuos de plaguicidas polares, el catálogo establece un rango orientativo de 5 a 250 µg/kg y una sigma objetivo del 25 %.

La utilización de una matriz real de manzana permite reproducir condiciones próximas a las del análisis rutinario y comprobar el desempeño de los procedimientos empleados para determinar sustancias de elevada polaridad.

La participación en RES-10/2027 permite verificar la fiabilidad de los resultados, detectar posibles desviaciones analíticas, evaluar el comportamiento de los métodos y comparar los resultados con los de otros laboratorios participantes.

Este ensayo constituye una herramienta de apoyo para el aseguramiento de la calidad, la verificación de métodos, los procesos de acreditación y la mejora continua de los laboratorios especializados en análisis de residuos de plaguicidas polares en frutas y otros productos de origen vegetal.

Acreditaciones y diferenciadores

  • Ensayo acreditado: RES-10/2027 figura como acreditado en el catálogo de 2027.
  • Organizado por GSC, proveedor acreditado por ENAC (nº 06/PPI011), conforme a su alcance de acreditación vigente.
  • Programa específico para la identificación y cuantificación de residuos de plaguicidas polares.
  • Matriz: manzana.
  • Dos muestras: M1 y M1 Blank.
  • M1: 90 g de manzana con adiciones controladas de plaguicidas polares.
  • M1 Blank: 90 g de manzana sin adiciones controladas.
  • Análisis multiparamétrico de compuestos polares de interés en seguridad alimentaria.
  • Lista de analitos que incluye glifosato, AMPA, glufosinato, fosetil, ácido fosfónico, clorato y perclorato, entre otros.
  • Compuestos analizables fundamentalmente mediante LC-MS/MS.
  • Rango orientativo: 5 – 250 µg/kg.
  • Sigma objetivo: 25 %.
  • Uso de una matriz hortofrutícola real para reproducir condiciones analíticas habituales.
  • Muestra adicionada con un subconjunto de los compuestos incluidos en el programa.
  • Muestra blanca útil para estudiar el efecto matriz, realizar calibraciones y evaluar recuperaciones.
  • Valor asignado preferentemente mediante consenso de los participantes, cuando resulte estadísticamente fiable.
  • Posibilidad de utilizar valores previos, valores de adición o valores teóricos de preparación obtenidos con materiales de referencia certificados (MRC), cuando sea necesario.
  • Comparación del desempeño entre laboratorios participantes mediante los criterios estadísticos establecidos por el organizador.
  • Herramienta de apoyo para verificar métodos especializados de análisis de plaguicidas polares en matrices vegetales.

La acreditación de la ronda debe interpretarse conforme al alcance de acreditación vigente del organizador. La cobertura concreta de cada analito y determinación debe comprobarse en dicho alcance.

Composición de las muestras

El ensayo RES-10/2027 contempla la distribución de dos muestras de manzana, identificadas como M1 y M1 Blank.

M1 – Manzana: muestra adicionada

  • Cantidad prevista: 90 g.
  • Determinación: cuantificación de residuos de plaguicidas polares mediante análisis multiparamétrico.
  • Rango orientativo: 5 – 250 µg/kg.
  • Sigma objetivo: 25 %.

La muestra M1 se preparará a partir de un producto hortofrutícola natural mediante adiciones controladas de plaguicidas polares para alcanzar los niveles de residuos previstos.

Se incorporará un subconjunto de los compuestos incluidos en la lista del programa. Los laboratorios participantes deberán identificar los analitos presentes y cuantificar sus concentraciones.

M1 Blank – Manzana: muestra blanca

  • Cantidad prevista: 90 g.
  • Parámetro indicado en el catálogo: efecto matriz.
  • Rango: no se establece un intervalo cuantitativo.
  • Sigma objetivo: no especificada.

La muestra blanca corresponde al mismo producto y presenta características equivalentes a la muestra adicionada, pero sin las adiciones controladas realizadas para preparar M1.

Puede utilizarse para minimizar el efecto matriz, realizar calibraciones y evaluar recuperaciones, de acuerdo con los procedimientos analíticos del laboratorio.

Compuestos polares contemplados en el programa

La lista de analitos indicada en el catálogo incluye los siguientes compuestos:

  • Ácido fosfónico.
  • Fosetil.
  • Etefón.
  • Glufosinato de amonio.
  • Glifosato.
  • Ácido aminometilfosfónico (AMPA).
  • N-Acetil glifosato.
  • N-Acetil AMPA.
  • MPPA.
  • NAG (N-acetil glufosinato).
  • Clorato.
  • Perclorato.
  • Clormecuat.
  • Mepicuat.
  • Hidrazida maleica.

Importante: la muestra M1 se adicionará con un subconjunto de estos compuestos. La presencia de un analito en la lista no implica que necesariamente se encuentre en la muestra distribuida.

Consideraciones analíticas

Los plaguicidas polares presentan propiedades que pueden dificultar su análisis mediante los procedimientos multirresiduo convencionales. Su determinación puede requerir estrategias específicas de extracción, separación y cuantificación.

El catálogo indica que los compuestos incluidos en esta ronda son analizables fundamentalmente mediante LC-MS/MS. La selección del procedimiento analítico corresponde a cada laboratorio, de acuerdo con los analitos investigados y las instrucciones del organizador.

La muestra blanca puede facilitar el estudio de posibles interferencias de la matriz de manzana, así como la preparación de calibraciones ajustadas a matriz y la evaluación de recuperaciones.

Valor asignado y evaluación

El valor asignado se obtendrá preferentemente como valor de consenso de los participantes, siempre que resulte estadísticamente fiable.

Cuando no sea posible obtener un consenso fiable, el organizador indicará la procedencia del valor utilizado, que podrá corresponder a un valor previo, un valor de adición u otra referencia apropiada.

Debido a las características del ensayo y al número potencialmente reducido de laboratorios que informan algunos parámetros, podrá ser necesario utilizar valores teóricos de preparación obtenidos con materiales de referencia certificados (MRC) para el cálculo del z-score.

La cuantificación de residuos se expresará en µg/kg, con una sigma objetivo del 25 % para M1, según el catálogo.

Los participantes deberán seguir las instrucciones específicas del organizador para la identificación de analitos, la comunicación de resultados y el tratamiento de la muestra blanca.

Preguntas frecuentes

¿Cuál es la fecha límite de inscripción?

La fecha límite de inscripción a través de Bioser es el 05/04/2027.

¿Cuándo recibiré las muestras?

La recepción de las muestras está prevista para el 20/04/2027.

¿Cuál es la fecha límite para entregar los resultados?

Los resultados deberán entregarse como máximo el 10/05/2027 a través de PTGSC.

¿Cuándo se publicará el informe?

La emisión del informe está programada para el 25/05/2027.

¿Este ensayo está acreditado?

Sí. RES-10/2027 figura como acreditado en el catálogo de 2027. GSC es proveedor acreditado por ENAC (nº 06/PPI011). La cobertura concreta de cada analito debe comprobarse en el alcance de acreditación vigente.

¿A quién está dirigido este ensayo?

Está dirigido a laboratorios que realizan análisis de residuos de plaguicidas polares en alimentos, especialmente aquellos especializados en matrices hortofrutícolas y métodos de determinación mediante LC-MS/MS.

¿Qué matriz se utiliza?

La matriz prevista es manzana.

¿Cuántas muestras recibiré?

Se distribuirán dos muestras: M1, adicionada con plaguicidas polares, y M1 Blank, sin adiciones controladas.

¿Qué cantidad de muestra está prevista?

El catálogo indica 90 g para M1 y 90 g para M1 Blank, con un total previsto de 180 g.

¿Qué diferencia existe entre M1 y M1 Blank?

M1 es la muestra preparada mediante adiciones controladas de plaguicidas polares. M1 Blank es una muestra equivalente de manzana sin dichas adiciones, destinada a facilitar el estudio del efecto matriz y otras operaciones analíticas.

¿Qué son los plaguicidas polares?

Son compuestos cuyas propiedades fisicoquímicas, especialmente su elevada polaridad, pueden hacer necesario utilizar métodos analíticos específicos para su extracción, separación y cuantificación.

¿Qué diferencia existe entre RES-10/2027 y un ensayo multirresiduo convencional?

RES-10/2027 está específicamente orientado a plaguicidas polares, mientras que los programas multirresiduo convencionales suelen abarcar otros grupos de compuestos que pueden analizarse mediante procedimientos generales de GC-MS/MS y LC-MS/MS.

¿Qué compuestos incluye el programa?

Incluye ácido fosfónico, fosetil, etefón, glufosinato de amonio, glifosato, AMPA, N-acetil glifosato, N-acetil AMPA, MPPA, NAG, clorato, perclorato, clormecuat, mepicuat e hidrazida maleica.

¿Todos los plaguicidas de la lista estarán presentes en M1?

No. El organizador indica que la muestra se adicionará con un subconjunto de los compuestos solicitados. Los laboratorios deberán identificar cuáles están presentes.

¿Es necesario identificar los analitos presentes?

Sí. El diseño del ejercicio contempla la identificación de los plaguicidas polares presentes en la muestra adicionada y su cuantificación.

¿El ensayo incluye glifosato?

Sí. El glifosato figura entre los compuestos contemplados en la lista del programa, aunque su presencia efectiva en M1 dependerá del subconjunto seleccionado por el organizador.

¿El ensayo incluye AMPA?

Sí. El ácido aminometilfosfónico (AMPA) está incluido en la lista de compuestos del programa.

¿El ensayo incluye fosetil y ácido fosfónico?

Sí. Ambos compuestos aparecen expresamente en la lista de analitos contemplados.

¿El ensayo incluye clorato y perclorato?

Sí. Tanto el clorato como el perclorato figuran en la relación de compuestos del catálogo.

¿Qué técnica analítica se utiliza?

El catálogo indica que los compuestos son analizables fundamentalmente mediante cromatografía líquida acoplada a espectrometría de masas en tándem (LC-MS/MS).

¿Es obligatorio utilizar LC-MS/MS?

El catálogo identifica LC-MS/MS como técnica principal, pero no establece en la información disponible una obligación exclusiva de utilizarla. Deben consultarse las instrucciones específicas del organizador y comprobarse la idoneidad del método empleado.

¿Para qué sirve la muestra blanca?

Puede utilizarse para minimizar el efecto matriz, realizar calibraciones y evaluar recuperaciones.

¿Qué es el efecto matriz?

Es la influencia de los componentes de la muestra sobre la respuesta analítica del método. Puede afectar a la identificación o cuantificación de determinados compuestos.

¿La muestra blanca garantiza ausencia total de residuos?

El catálogo especifica que se trata de una muestra sin las adiciones controladas realizadas en M1. Esto no debe interpretarse como una garantía de ausencia absoluta de cualquier residuo de origen previo.

¿Por qué es relevante analizar plaguicidas polares en manzana?

Porque la manzana es una matriz hortofrutícola utilizada habitualmente en el control de residuos de productos fitosanitarios. El ensayo permite verificar el comportamiento de métodos específicos de análisis de plaguicidas polares en una muestra alimentaria real.

¿Cómo se prepara la muestra adicionada?

Se parte de una matriz real de manzana y se realizan adiciones controladas de un subconjunto de plaguicidas polares para alcanzar los niveles de residuos previstos.

¿En qué unidades se expresan los resultados?

La cuantificación de residuos se expresa en µg/kg, es decir, microgramos de analito por kilogramo de muestra.

¿Qué rango de concentración contempla el ensayo?

El rango orientativo para la cuantificación de residuos en M1 es de 5 a 250 µg/kg.

¿Qué sigma objetivo se utiliza?

El catálogo establece una sigma objetivo del 25 % para la cuantificación multiparamétrica de residuos de plaguicidas polares.

¿Cómo se establece el valor asignado?

Se utiliza preferentemente el valor de consenso de los participantes, siempre que resulte estadísticamente fiable.

¿Qué ocurre si no se obtiene un consenso fiable?

El organizador informará de la procedencia del valor asignado, que podrá corresponder a un valor previo o al valor de la adición.

¿Pueden utilizarse materiales de referencia certificados?

Sí. Cuando el número de laboratorios que informan determinados parámetros sea reducido, puede ser necesario utilizar valores teóricos de preparación obtenidos con materiales de referencia certificados para realizar la evaluación mediante z-score.

¿Qué es el z-score?

Es un indicador estadístico utilizado en ensayos de aptitud para expresar la desviación de un resultado respecto al valor asignado, teniendo en cuenta la desviación estándar establecida para la evaluación.

¿Qué ventajas tiene participar en RES-10/2027?

Permite evaluar la capacidad de identificación y cuantificación de plaguicidas polares en manzana, verificar el desempeño de métodos especializados y comparar resultados con otros laboratorios participantes.

Cronograma

  • Fecha límite de inscripción: 05/04/2027 (en Bioser)
  • Recepción de muestras: 20/04/2027
  • Entrega de datos: 10/05/2027 (en PTGSC)
  • Emisión de informe: 25/05/2027 (en PTGSC)

Próximos ensayos

 

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