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RES-12 Residuos en productos agroalimentarios

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Ensayo de aptitud (proficiency testing) para evaluar la determinación de ditiocarbamatos totales expresados como CS₂ en patata. Incluye una muestra adicionada y una muestra blanca para el estudio del efecto matriz, permitiendo comparar el desempeño analítico entre laboratorios y reforzar la fiabilidad de los resultados.

Certificación ENAC

Proveedor de ensayos de Intercomparación acreditado por ENAC con acreditación nº 06/PPI011

Fecha límite de Inscripción: 12/10/2027

359,00 €

Fecha de entrega: 27/10/2027

Fechas del ensayo

Días faltan para el ensayo
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Fecha límite

Fecha límite de Inscripción:

12/10/2027
Recepción de muestras

Recepción de muestras:

27/10/2027
Entrega de datos

Entrega de datos:

16/11/2027
Informe

Informe:

01/12/2027
Parámetro Rango Unidad Sigma objetivo
M1 · Patata · 90 g
Ditiocarbamatos totales expresados en CS2 (incluidos maneb, macoceb, metiram, propineb, tiram y ziram) 5 – 250 µg/kg 25%
M1 Blank · Patata · 90 g
Efecto matriz . – . – .

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Qué aporta a tu laboratorio

El ensayo de aptitud RES-12/2027 – Residuos de ditiocarbamatos en patata permite evaluar el desempeño de los laboratorios en la determinación de ditiocarbamatos totales expresados como disulfuro de carbono (CS₂) en una matriz alimentaria real.

Los ditiocarbamatos constituyen una familia de compuestos utilizados históricamente como productos fitosanitarios, especialmente fungicidas. Su determinación es relevante para los laboratorios dedicados al control de residuos de plaguicidas, la seguridad alimentaria y la verificación del cumplimiento de los requisitos reglamentarios aplicables a productos vegetales.

La ronda RES-12/2027 utiliza patata como matriz de ensayo y contempla la distribución de dos muestras de 90 g cada una: una muestra adicionada con los compuestos de interés y una muestra blanca del mismo producto y de características equivalentes.

La muestra adicionada (M1) permite evaluar la capacidad del laboratorio para cuantificar ditiocarbamatos totales expresados como CS₂. La muestra blanca (M1 Blank) puede utilizarse para estudiar el efecto matriz, realizar calibraciones y evaluar recuperaciones.

La determinación de ditiocarbamatos presenta particularidades analíticas, ya que la expresión de resultados como CS₂ permite evaluar el contenido total de compuestos de esta familia conforme al procedimiento empleado, sin que ello implique necesariamente la identificación individual de cada sustancia.

El catálogo contempla los siguientes compuestos dentro de la determinación de ditiocarbamatos totales:

  • Maneb.
  • Mancozeb.
  • Metiram.
  • Propineb.
  • Tiram.
  • Ziram.

Estos compuestos pueden determinarse mediante procedimientos específicos de análisis de ditiocarbamatos, habitualmente basados en la medición de CS₂ mediante técnicas cromatográficas. El catálogo menciona expresamente la cromatografía de gases acoplada a espectrometría de masas en tándem (GC-MS/MS).

Para la determinación de ditiocarbamatos totales, el catálogo establece un rango orientativo de 5 a 250 µg/kg y una sigma objetivo del 25 %.

La muestra M1 se preparará mediante adiciones controladas a una matriz real de patata, con el objetivo de reproducir condiciones próximas a las del análisis rutinario.

La participación en RES-12/2027 permite verificar el desempeño del método analítico, identificar posibles desviaciones en la cuantificación y comparar los resultados con los de otros laboratorios participantes.

Este ensayo constituye una herramienta de apoyo para el aseguramiento de la calidad, la verificación de métodos, los procesos de acreditación y la mejora continua de los laboratorios especializados en el análisis de residuos de plaguicidas en patata y otros productos hortofrutícolas.

Acreditaciones y diferenciadores

  • Ensayo acreditado: RES-12/2027 figura como acreditado en el catálogo de 2027.
  • Organizado por GSC, proveedor acreditado por ENAC (nº 06/PPI011), conforme a su alcance de acreditación vigente.
  • Programa específico para la determinación de ditiocarbamatos totales expresados como CS₂.
  • Matriz: patata.
  • Dos muestras: M1 y M1 Blank.
  • M1: 90 g de patata con adiciones controladas.
  • M1 Blank: 90 g de patata sin las adiciones controladas realizadas en M1.
  • Determinación que contempla maneb, mancozeb, metiram, propineb, tiram y ziram.
  • Evaluación de la cuantificación de ditiocarbamatos totales, no de la identificación individual de cada compuesto.
  • Determinación expresada como disulfuro de carbono (CS₂).
  • El catálogo menciona GC-MS/MS como técnica analítica habitual.
  • Rango orientativo: 5 – 250 µg/kg.
  • Sigma objetivo: 25 %.
  • Uso de una matriz hortofrutícola real para reproducir condiciones analíticas habituales.
  • Muestra blanca útil para estudiar el efecto matriz, realizar calibraciones y evaluar recuperaciones.
  • Valor asignado preferentemente mediante consenso de los participantes, cuando resulte estadísticamente fiable.
  • Posibilidad de utilizar valores previos, valores de adición o valores teóricos de preparación obtenidos con materiales de referencia certificados (MRC), cuando sea necesario.
  • Comparación del desempeño entre laboratorios participantes.
  • Herramienta de apoyo para verificar métodos específicos de análisis de ditiocarbamatos en alimentos.

La acreditación de la ronda debe interpretarse conforme al alcance de acreditación vigente del organizador. La cobertura concreta de la determinación debe comprobarse en dicho alcance.

Composición de las muestras

El ensayo RES-12/2027 contempla la distribución de dos muestras de patata, identificadas como M1 y M1 Blank.

M1 – Patata: muestra adicionada

  • Cantidad prevista: 90 g.
  • Matriz: patata.
  • Determinación: ditiocarbamatos totales expresados en CS₂.
  • Compuestos contemplados: maneb, mancozeb, metiram, propineb, tiram y ziram.
  • Rango orientativo: 5 – 250 µg/kg.
  • Sigma objetivo: 25 %.

La muestra M1 se preparará a partir de una matriz real de patata mediante adiciones controladas de los compuestos de interés para alcanzar los niveles de residuos previstos.

La determinación solicitada es el contenido total de ditiocarbamatos expresado como CS₂. Por tanto, el resultado se comunica como una magnitud global, de acuerdo con el procedimiento analítico y las instrucciones del organizador.

M1 Blank – Patata: muestra blanca

  • Cantidad prevista: 90 g.
  • Matriz: patata.
  • Parámetro indicado: efecto matriz.
  • Rango: no se establece un intervalo cuantitativo.
  • Sigma objetivo: no especificada.

La muestra blanca corresponde al mismo producto y presenta características equivalentes a la muestra adicionada, pero sin las adiciones controladas realizadas para preparar M1.

Puede utilizarse para minimizar el efecto matriz, realizar calibraciones y evaluar recuperaciones, según los procedimientos del laboratorio.

Ditiocarbamatos contemplados en el programa

La información del organizador incluye los siguientes compuestos dentro de la determinación de ditiocarbamatos totales:

  • Maneb: compuesto perteneciente a la familia de los ditiocarbamatos.
  • Mancozeb: fungicida perteneciente al grupo de los ditiocarbamatos.
  • Metiram: compuesto fungicida de la misma familia.
  • Propineb: compuesto utilizado históricamente como fungicida.
  • Tiram: compuesto de la familia de los ditiocarbamatos.
  • Ziram: compuesto perteneciente al grupo de los ditiocarbamatos.

Importante: el ensayo está definido como una determinación de ditiocarbamatos totales expresados en CS₂. La enumeración de los compuestos no implica que se exija su cuantificación individual ni que todos estén presentes en la muestra.

Consideraciones analíticas

La cuantificación de ditiocarbamatos expresados como CS₂ puede realizarse mediante procedimientos específicos que permitan medir la cantidad de disulfuro de carbono obtenida a partir de los compuestos presentes.

El catálogo menciona la cromatografía de gases acoplada a espectrometría de masas en tándem (GC-MS/MS) como técnica habitual. La selección del procedimiento de preparación de muestra y cuantificación deberá ajustarse a las instrucciones del organizador y a los métodos utilizados por cada laboratorio.

La muestra blanca puede ayudar a evaluar posibles interferencias derivadas de la matriz de patata y facilitar los estudios de recuperación o las calibraciones cuando resulte apropiado.

Valor asignado y evaluación

El valor asignado se obtendrá preferentemente mediante el valor de consenso de los participantes, siempre que resulte estadísticamente fiable.

Cuando no sea posible obtener un consenso adecuado, el organizador indicará la procedencia del valor utilizado, que podrá corresponder a un valor previo o al valor de la adición.

Debido a las características del ensayo y al número potencialmente reducido de laboratorios que informen determinados parámetros, podrá ser necesario utilizar valores teóricos de preparación obtenidos con materiales de referencia certificados (MRC) para el cálculo del z-score.

La determinación se expresará en µg/kg, con una sigma objetivo del 25 %, según lo indicado en el catálogo para M1.

Los participantes deberán seguir las instrucciones específicas del organizador para el tratamiento de las muestras, la determinación de ditiocarbamatos totales y la comunicación de resultados.

Preguntas frecuentes

¿Cuál es la fecha límite de inscripción?

La fecha límite de inscripción a través de Bioser es el 12/10/2027.

¿Cuándo recibiré las muestras?

La recepción de las muestras está prevista para el 27/10/2027.

¿Cuál es la fecha límite para entregar los resultados?

Los resultados deberán entregarse como máximo el 16/11/2027 a través de PTGSC.

¿Cuándo se publicará el informe?

La emisión del informe está programada para el 01/12/2027.

¿Este ensayo está acreditado?

Sí. RES-12/2027 figura como acreditado en el catálogo de 2027. GSC es proveedor acreditado por ENAC (nº 06/PPI011). La cobertura concreta de la determinación debe comprobarse en el alcance de acreditación vigente.

¿A quién está dirigido este ensayo?

Está dirigido a laboratorios que realizan análisis de residuos de plaguicidas en alimentos, especialmente aquellos especializados en la determinación de ditiocarbamatos en productos hortofrutícolas.

¿Qué matriz se utiliza?

La matriz prevista es patata.

¿Cuántas muestras recibiré?

Se distribuirán dos muestras: M1, muestra adicionada, y M1 Blank, muestra blanca.

¿Qué cantidad de muestra está prevista?

El catálogo indica 90 g para M1 y 90 g para M1 Blank, con un total previsto de 180 g.

¿Qué diferencia existe entre M1 y M1 Blank?

M1 se prepara mediante adiciones controladas de los compuestos de interés. M1 Blank es una muestra equivalente de patata sin dichas adiciones, destinada a facilitar el estudio del efecto matriz y otras operaciones analíticas.

¿Qué son los ditiocarbamatos?

Son una familia de compuestos químicos que incluye diversas sustancias utilizadas históricamente como fungicidas y que pueden ser objeto de análisis de residuos en alimentos.

¿Qué compuestos contempla el programa?

La determinación incluye maneb, mancozeb, metiram, propineb, tiram y ziram, según la información del catálogo.

¿Qué significa que los resultados se expresen como CS₂?

Significa que el resultado de la determinación de ditiocarbamatos totales se expresa en términos de disulfuro de carbono (CS₂), de acuerdo con el método analítico empleado.

¿Se deben cuantificar individualmente todos los ditiocarbamatos?

No se indica una cuantificación individual de cada compuesto. El parámetro definido en el catálogo es ditiocarbamatos totales expresados en CS₂.

¿Todos los compuestos citados estarán presentes en la muestra?

El catálogo identifica los compuestos incluidos en la determinación, pero no confirma que todos estén presentes en la muestra adicionada.

¿Qué técnica analítica contempla el programa?

El catálogo menciona la cromatografía de gases acoplada a espectrometría de masas en tándem (GC-MS/MS) como técnica habitual para esta determinación.

¿Es obligatorio utilizar GC-MS/MS?

La información disponible menciona GC-MS/MS, pero no establece una obligación exclusiva de utilizar esta técnica. Deben consultarse las instrucciones del organizador y comprobarse la idoneidad del método empleado.

¿Por qué es importante determinar ditiocarbamatos en patata?

Porque la patata es un alimento de origen vegetal que puede formar parte de los programas de control de residuos de productos fitosanitarios. La determinación permite evaluar la presencia de residuos pertenecientes a esta familia de compuestos.

¿Qué rango de concentración contempla el ensayo?

El rango orientativo para la determinación de ditiocarbamatos totales es de 5 a 250 µg/kg.

¿En qué unidades se expresan los resultados?

Los resultados se expresan en µg/kg, es decir, microgramos por kilogramo de muestra, referidos a la determinación de ditiocarbamatos totales expresados como CS₂.

¿Qué sigma objetivo se utiliza?

El catálogo establece una sigma objetivo del 25 % para la determinación cuantitativa de M1.

¿Para qué sirve la muestra blanca?

Puede utilizarse para minimizar el efecto matriz, realizar calibraciones y evaluar recuperaciones.

¿Qué es el efecto matriz?

Es la influencia de los componentes de la muestra sobre la respuesta analítica del método. Puede afectar a la cuantificación de determinados residuos.

¿La muestra blanca garantiza ausencia total de residuos?

El catálogo indica que se trata de una muestra sin las adiciones controladas realizadas en M1. Esto no implica necesariamente una ausencia absoluta de cualquier residuo previo.

¿Cómo se prepara la muestra adicionada?

Se parte de una matriz real de patata y se realizan adiciones controladas para alcanzar los niveles de residuos previstos.

¿Cómo se establece el valor asignado?

Se utiliza preferentemente el valor de consenso de los participantes, siempre que resulte estadísticamente fiable.

¿Qué ocurre si no se obtiene un consenso fiable?

El organizador indicará la procedencia del valor asignado, que podrá corresponder a un valor previo o al valor de la adición.

¿Pueden utilizarse materiales de referencia certificados?

Sí. Cuando el número de laboratorios que informen determinados parámetros sea reducido, puede ser necesario utilizar valores teóricos de preparación obtenidos con materiales de referencia certificados para realizar la evaluación mediante z-score.

¿Qué es el z-score?

Es un indicador estadístico utilizado en ensayos de aptitud para expresar la desviación de un resultado respecto al valor asignado, teniendo en cuenta la desviación estándar establecida para la evaluación.

¿Puedo utilizar mi método analítico habitual?

La participación está orientada a evaluar el desempeño de los procedimientos utilizados por los laboratorios. La idoneidad del método y las condiciones de presentación de resultados deben comprobarse en las instrucciones específicas del organizador.

¿Qué ventajas tiene participar en RES-12/2027?

Permite evaluar la capacidad de cuantificación de ditiocarbamatos totales expresados como CS₂ en patata, verificar el desempeño de métodos específicos y comparar resultados con otros laboratorios participantes.

Cronograma

  • Fecha límite de inscripción: 12/10/2027 (en Bioser)
  • Recepción de muestras: 27/10/2027
  • Entrega de datos: 16/11/2027 (en PTGSC)
  • Emisión de informe: 01/12/2027 (en PTGSC)

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